电商网站用什么框架做,互动平台罗马复兴,艺考有哪些专业,个人网站的备案方式第三课前两节课#xff1a;【第一课】什么是红外光谱方法、【第二课】如何进行红外光谱结构解析#xff0c;孙素琴教带我们学习了红外光谱的前世今生#xff0c;以及红外光谱的理论基础。相信小伙伴们都有所收获#xff0c;今天咱们将跟随另一位清华大学红外光谱专家周群老… 第三课前两节课【第一课】什么是红外光谱方法、【第二课】如何进行红外光谱结构解析孙素琴教带我们学习了红外光谱的前世今生以及红外光谱的理论基础。相信小伙伴们都有所收获今天咱们将跟随另一位清华大学红外光谱专家周群老师继续我们的红外光谱学习。红外光谱仪1、红外光谱仪的基本组成光源、样品仓、分光系统和检测2、主要红外光谱仪类型(1)色散型红外光谱仪光栅分光优点相比于棱镜 相比于棱镜提高了分辨能力 提高了分辨能力扩大了测量范围 扩大了测量范围。缺点需要随着光栅转动而逐点收集 需要随着光栅转动而逐点收集扫描速度较慢 扫描速度较慢。 (2)傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪两种类型红外光谱仪的比较色散型红外光谱仪使用棱镜或光栅将光束按波长分散于不同的空间位置通过光路元件的转动不同波长的光束依次进入检测器记录不同波长光的强度得到整张光谱。傅里叶变换红外光谱仪通过干涉仪使不同波长光的信号强度具有不同的时间周期所有波长光同时进入检测器通过傅里叶变换计算对总光强度信号进行拆分提取出不同波长光的强度信号得到整张光谱。傅里叶变换红外光谱仪的优势• 多通道优势(Fellgett advantage)测试速度快• 光通量优势(Jacquinot advantage)信噪比高• 波数精密度优势(Connes advantage)重复性好简单的比较如果以4 cm-1分辨率测试4000-400 cm-1区域的红外光谱大约有900个分辨单元傅里叶变换红外光谱仪完成该测试所需要的时间只是色散型仪器的1/900而信噪比是后者的30倍如果将分辨率提高到1 cm-1傅里叶变换红外光谱仪用1秒钟时间即可完成色散型仪器1小时的测试工作而且信噪比是后者的60倍傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪主要性能指标主要性能指标有分辨率、信噪比、稳定性、波数精密度、波数准确度和光度准确度。1、分辨率每台傅里叶变换红外仪都有确定的最佳分辨率但实际测量时很少使用最佳分辨率。因为获得较高的分辨率需要限制光束的孔径导致光通量降低要保持信噪比不变就需要增加扫描时间和次数。每台仪器的分辨率是分档可选的常见的分辨率档次 常见的分辨率档次为64、32、16、8、4、2、1、0.5、0.25、0.125、0.0625cm-1。固体、液体和常压下气体的振动吸收峰半高宽都在 、液体和常压下气体的振动吸收峰半高宽都在4cm-1以上所以一般中红外光谱测试分辨率到 所以一般中红外光谱测试分辨率到4 cm-1即可。 可以通过测试一氧化碳、水蒸汽等气体样品的光谱以 、水蒸汽等气体样品的光谱以检查仪器的最高分辨率。根据2010版《中国药典》的规定在使用4cm-1分辨率时聚苯乙烯薄膜的红外光谱在3110-2850 cm-1区域应该出现7个吸收峰分别是3103、3060、3026和3002cm-1附近的苯环C-H伸缩振动吸收峰2924和2850 cm-1附近的亚甲基C-H反对称和对称伸缩振动吸收峰。另外2850cm-1附近波峰与2870cm-1附近波谷的透过率之差不应小于18%1583 cm-1附近波峰与1589 cm-1附近波谷的透过率之差不应小于12%。2、信噪比信噪比(Signal-to-Noise Ratio, SNR)是判断一台红外光谱仪性能好坏的非常重要的技术指标。红外光谱仪的信噪比可以用100%线的噪声水平来衡量。在扫描光谱背景后不放置任何样品而进行光谱扫描即可得到仪器的100%线。理想情况下不放置任何样品时的单光束谱谱图与背景单光束谱图完全一样因此光谱应该为一条透过率为100%的直线但是各种噪声的存在使得实际情况并非如此。100%线的透过率在不同波数处的变异程度就反映了仪器的噪声水平可以用峰-峰值或者均方根值来表示。100%线上一定波数区域内所有数据点的透过率最大值与最小值之差就是峰值噪声水平这些数据点的透过率所组成的集合的标准差就是均方根值噪声水平噪声水平的峰值一般是均方根值的5倍左右。一般测量参数4 cm-1分辨率1分钟测试2200-2000 cm-1区域数据点间隔为2 cm-1。3、稳定性红外光谱仪的稳定性可以用100%线的重复性和倾斜程度来衡量。4、波数精密度、波数和光度准确度傅里叶变换红外光谱仪中使用He-Ne激光控制干涉仪的移动速度与采样位置该激光的波长(632.8nm)同时也可以作为参照标准对波数误差进行一定程度的校正使得傅里叶变换红外光谱仪的波数精密度一般优于0.01cm-1。波数准确度需要用标准物质进行检查。有些仪器中内置某些参考物质方便了校正操作提高了测量结果的波数准确度。光度准确度也需要用标准物质进行检查。光束能量、切趾函数等因素会影响吸收峰的光度准确度。真实吸收峰的吸光度越高受到的影响越显著测量值偏离比尔定律也越严重。一般情况下光谱峰真实吸光度小于0.7(透过率高 于20%)时其表观吸光度与浓度基本成线性关系。近红外光谱仪1、激光二极管型LED发出的不是单色光波长分辨能力有限。可用于特定气体、水分、色度等样品的分析。2、滤光片型转动滤光片轮依次使特定波长的光透过滤光片。波长分辨能力有限可检测的波长数目决定于滤光片的数量。3、光栅阵列型4、光栅扫描型5、AOTF型声光可调滤光器(Acousto-optic tunable filter, AOTF)是一种基于声光效应的电光调制分光器件。声波在各向异性介质(TeO2等单轴双折射晶体)中传播时使后者产生相应的弹性形变从而使介质折射率产生周期性变化形成等效的相位光栅相当于光栅常数等于声波波长的透射光栅。通过电信号的调谐即可改变输出光的波长、强度和传播方向。6、阿达玛变换型常规测量中检测器每次只检测一个分辨单元的信号强度而阿达玛变换(Hadamard Transform, HT)多通道检测技术可以同时检测多个分辨单元的组合信号总强度。在相同实验条件下经阿达玛变换后信噪比提高到原来的(n1)/2n1/2倍。7、傅里叶变换型8、多通道傅里叶变换型传统傅里叶变换是基于动镜扫描的时间调制干涉而多通道傅里叶变换是基于阵列检测器的空间调制干涉兼具多通道分析器和传统傅里叶变换光谱仪的优点。近红外光谱仪器性能指标1、波长范围• 长波区 1100∼2500 nm信息量多吸光系数高灵敏度高• 短波区 780∼1100 nm信息量少吸光系数小穿透力强成本低2、分辨率3、波长准确性/重复性4、吸光度准确性/重复性5、吸光度噪声6、吸光度线性范围7、基线稳定性和平直性8、杂散光远红外光谱仪器红外光谱仪联用技术1、气相色谱-红外光谱联用技术(GC-IR)2、热重-红外光谱联用技术(TG-IR)3、TG-IR-GC/MS4、傅里叶变换红外光谱/拉曼光谱5、红外显微镜与红外成像系统色谱与红外光谱联用的优势相对于各种分析技术独自使用时联用技术可以获得更丰富的样品信息。在分析某个混合物样品时色谱可以将混合物分离成不同的组分并测定其含量但是无法知道每种组分的分子结构红外光谱可以给出一定的混合物成分信息但是不能完全清楚所有成分的分子结构和含量只有将色谱与红外光谱联用混合物样品经色谱分离出的各种组分进入红外光谱或质谱仪器进行分析才能准确知道样品中各种成分的分子结构与含量。思考与讨论红外光谱的结构原理、组成、主要性能以及常用类型都介绍完了小析姐出个思考题给大家请简述傅里叶变换红外光谱仪的主要组成部分及其功能欢迎小伙伴们分享自己的想法。下一课周群老师将会和大家分享“最接地气”的干货红外光谱仪的验收与管理敬请期待。(作者周群 清华大学编辑小析姐)与小析姐交流请添加微信18201399725投稿请发送邮件到zhaominvogel.com.cn (欢迎业内人士踊跃投稿将您的文章分享给大家)
